2021年第1期目录和摘要
2021年第40期第1期
研究报告和研究简报
掺氮鸡毛碳点荧光开关探针测定敌敌畏
董磊、何莉、钱文、陈艳华、刘树良、陈淑娟、刘爱萍
2021 年第 1 期第 1-6 页
摘要：以鸡毛和乙二胺为碳源和氮源，采用一步水热法合成了具有强荧光性能的氮掺杂碳量子点（N-CQDs），并对其制备和掺杂条件进行了优化。 该碳量子点具有良好的光学和结构性能及稳定性，平均粒径为7.89nm，荧光量子丰度为14%。 最大突发波长为320nm，最大发射波长为386nm。 N-CQDs碱液的荧光在Hg2+存在下被淬灭（off），加入敌敌畏后淬灭的荧光恢复（on）。 通过 N-CQDs/Hg2+ 系统设计了一种荧光“关-开”方法。 在最佳条件下，敌百虫在0.05~1.0μg/mL范围内线性良好，线性多项式为ΔF=92.41X+123.31（R2=0.9989），检出限为16μg/L，回收率为为95.3%~104.4%, RSD。 以鸡毛为原料制备的高选择性、高灵敏度荧光“off-on”探针法，可有效测定实际样品中的敌敌畏。
关键词：碳量子点； 荧光监测； 生物质； 敌敌畏
肉桂中赭曲霉毒素的测定及产赭曲霉毒素细菌的分离鉴定
叶琳莲、毛丹、王少民、周恒、刘纤纤、季深
2021 年第 1 期第 7-11 页
摘要：建立了同时测定延胡索中三种赭曲霉毒素的超高效气相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。 样品用70%乙醇超声提取，经HLB柱纯化，色谱柱为，以丙酮（含0.1%乙酸）-水（含0.1%乙酸）为流动相进行梯度洗脱，在正和电喷雾离子源的负离子模式 多反应检测模式检查。 结果表明，采用基质匹配标准曲线法定量时，香茅基质中3种赭曲霉毒素的基质效应为91.0%-112.0%，各含量范围内线性关系良好（R2>0.999）。 在高、中、低含量三个加标水平下，回收率为63.3%~88.4%，相对标准偏差（RSD）大于6.0%，检测限（LOD）和定量限（LOQ） )分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.0μg/kg。 此外，从肉桂中分离出一株产毒菌，通过紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合LC-MS测定，最终鉴定为核盘曲霉。
关键词：香茅； 赭曲霉毒素； 超高效气相色谱-串联质谱法； 产毒细菌； 核盘曲霉
在线液相萃取-超高效气相色谱/串联质谱法测定水下新烟碱类杀虫剂
金淼、陶泽荣、赵中华、沈星
2021 年第 1 期第 12-16 页
摘要： 采用在线液相萃取-超高效气相色谱/串联质谱法构建了啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、呋虫胺和烯啶虫胺 7 种新烟碱类化合物。 如何测量杀虫剂。 样品过滤后经HLBHP在线液相萃取柱富集纯化，以为分析柱的串联质谱法测定，外标法定量。 水样中新烟碱类在线富集在5.0-200ng/L范围内线性关系良好，相关系数R2小于0.99； 检出限为0.30-2.92ng/L，相对标准误差均大于10%。 该法可用于确保水环境安全并及时提供污染信息。
关键词：新烟碱类杀虫剂； 在线液相萃取； 超高效气相色谱/串联质谱
基于 MoS2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的镉 (II) 灵敏电物理传感
余志辉、蒲宇文、陆丽萍
2021 年第 1 期，第 17-20 页
摘要： 基于 S-Cd 和 N-Cd 之间的亲和力，采用一锅法制备了 MoS2-氮掺杂石墨烯（NG）新型纳米复合材料。 采用方波溶出伏安法实现了 Cd2+ 的灵敏测定。 在最佳实验条件下，Cd2+峰电压在0.01~20 μmol/L范围内与Cd2+含量呈线性相关（R2=0.996），检出限为2.50 nmol/L。 该传感器可用于检测实际样品中的 Cd2+。
关键词：硬质合金； 氮掺杂石墨烯； 溶出伏安法； 镉
超高效气相色谱-串联质谱法测定32种水果中冬瓜中的硫
陈淼、溥杰、向伟、赵学文、曾静
2021 年第 1 期，第 21-24 页
摘要：构建了冬瓜中硫的超高效气相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定方法，对冬瓜中32种常见水果中的硫含量进行了测定。 取冻干果粉，用内源性黑芥子酶在pH 5的H3PO4缓冲液条件下进行酶解，酶解液冷藏干燥，然后用乙醇和丙酮提取，减压浓缩，然后与50 % 氢氟酸-水 (V/V) 重构。 复碱采用Shim--ODSII色谱柱，0.1%（V/V）醋酸-水碱液和0.1%（V/V）醋酸-丁醇（95:5，V/V）作为流动相梯度洗脱； 使用电喷雾电离 (ESI) 在正离子模式下进行多反应监测 (MRM) 扫描。 结果表明，冬瓜硫在0.210-105ng/mL范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为52.5pg/mL和210pg/mL。 经检验，西兰花的硫含量在冬瓜中最高，其次是莲白、菜花、紫豇豆等十字花科动物。 在非十字花科水果中，冬瓜中含硫量最高的是豇豆。
关键词：超高效气相色谱串联质谱； 冬瓜硫磺； 水果; 浓度测定
气相色谱-高分辨质谱法快速筛查海水中的磺胺类抗生素
杨树丽、于涛、吴明远、秦振发、孟远、吴向庆
2021 年第 1 期第 25-29 页
摘要：构建了海水中15种磺胺类抗生素的气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术。 采用C18液相萃取膜提取海水中的磺胺类抗生素，经色谱柱分离，流动相为丙酮和5mmol/L醋酸铵（含0.1%醋酸）梯度洗脱。 正离子模式全扫描/数据依赖二次扫描（/dd-MS2），提取一级质谱中准分子离子的精确质量进行快速筛选和定量分析，提取特征子离子的精确质量用于进一步定性确认的二级质谱。 结果表明，15 种磺胺类抗生素均在 12 分钟内达峰，在 1-200 μg/L 范围内线性良好，定量限为 0.22-1.50 ng/L，回收率均在 79.0% 和111.2%，比较标准。 误差 (RSD) 大于 12%。 该方法可满足海水中磺胺类抗生素残留量的测定。
关键词：磺胺类药物； 海水; 高分辨率质谱
液相色谱法测定沉积物中丙酯类除草剂
王胜男、王艳、李雯雯、曲颖超、宋文静、赵伟强、陈琪、娜丽娜、容迪
2021 年第 1 期第 30-33 页
摘要：建立了同时提取沉积物中甲草胺、乙草胺和丁草胺的分析方法并采用液相色谱法测定。 以乙腈-石油醚（2:1，V/V）为萃取液，经弗洛里硅二氧化硅液相萃取柱纯化，超声30分钟，震荡10分钟。 测定结果表明，甲草胺、乙草胺和丁草胺的保留时间分别为16.333、16.019和20.249 min； 线性相关系数＞0.9990； 收率为 84.9% 至 101.0%。 通过对三个不同 pH 值的沉积物样品的重复测量，相对标准偏差 (RSD) 在 0.88% 和 4.3% 之间。 方法检出限为甲草胺300ng/kg、乙草胺400ng/kg、丁草胺400ng/kg。 甲草胺的定量限为 3.3 μg/kg，乙草胺为 3.9 μg/kg，丁草胺为 3.9 μg/kg。 该方法可同时监测底泥中甲草胺、乙草胺和丁草胺的残留量。
关键词：甲草胺； 乙草胺； 丁草胺； 沉淀; 残留物分析
咔唑-二羟基马来腈荧光探针的合成及Cu2+和ClO-的测定
杨洋、陈晓彤、李鹏、徐宁、李久明
2021 年第 1 期，第 34-39 页
摘 要：以咔唑醛和二甲基马来腈为原料，合成了一种对 Cu2+ 和 ClO- 有响应的荧光探针分子 CMN。 探针分子与Cu2+作用后，紫外吸收光谱在394nm处的吸光度迅速增加，颜色由白色逐渐变为无色； 荧光光谱在452nm处的发射峰迅速增加，出现明显的白色荧光。 探针与ClO-作用后，滤液褪色，在375nm和394nm处出现强荧光发射，发出淡黄色荧光。 CMN通过配位过程实现了Cu2+的测量，测量限为47 μmol/L； CMN被ClO-催化酯化酸酐键得到咔唑醛，实现了ClO-的检测，检出限为3.06 μmol/L。 CMN可作为荧光试纸快速检测环境中的Cu2+和ClO-。
关键词: 咔唑; 二甲基马来腈； 荧光探针； 铜离子; 二氧化氯-
“关-开”型荧光探针测定人精液中的乙醇
董娜、李菲菲、魏雪娟、张爱菊、张晓林
2021 年第 1 期第 40-43 页
摘要：碘（I3-）与罗丹明B（RhB）的缔合降低了罗丹明B荧光信号的硬度，醋酸碘仿反应使体系的荧光信号重现，重现程度呈线性关系苯胺的含量。 以此为基础，构建了以RhB-I3-为荧光探针的精液中乙醛含量测定方法，并在猝发波长365nm、发射波长580nm条件下进行乙醇的荧光测定。 结果表明，在0~5μmol/L和5~12μmol/L范围内存在线性多项式：△F=-0.0428+3.77c(μmol/L)； △F=-86.42+19.68c(μmol/L)。 输出限值为 7./L。 乙酸不与碱性 KMnO4 碱液反应。 碱性KMnO4处理精液将有效克服共存还原物质的干扰。 巧妙地用于白带中乙醇浓度的分析。 糖尿病患者的汗液乙醇浓度存在显着差异。
关键词：罗丹明B； 碘; 乙醇； 精液; 荧光
高效气相色谱法测定盐酸沃拉帕沙原料药中的杂质
孙景龙、毕森、倪东升、尤锋、赵以翔
2021 年第 1 期第 44-47 页
摘要：建立了高效气相色谱法测定硝酸沃拉帕沙原料药中杂质的方法。 使用 C18 (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱； 以pH 2.5的H3PO4碱液为流动相A，以吡啶为流动相B，梯度洗脱； 检查波长为260nm； 注射体积为20μL。 结果表明，主成分与各杂质分离良好，各已知杂质在测定范围内线性良好（r>0.9996）。 该方法可用于硝酸伏拉沙原料药的质量控制。
关键词：硝酸； 不纯; 高效气相色谱
用于卡那霉素传感的多指标标记适体探针的电物理行为和分析性能
崔佩； 韩先达； 襄阳科佳； 余志刚
2021 年第 1 期第 48-53 页
摘要：以三分子亚乙基蓝（MB）标记的适体探针为分子识别装置，建立了卡那霉素生物传感装置。 传感采用信号转导机制，其中目标诱导探针的构象变化。 采用Au-S物理方法将适配体探针自组装在金电极表面形成稳定的单层传感器界面，并通过交流伏安法和循环伏安法研究了传感器过程的基本电物理行为和传感分析性能。 在优化条件下一种回收并利用含碘，与单分子MB标记相比，传感器的界面电活性和电压输出效率均有显着提高。 用于PBS中目标卡那霉素的检测，检出限为3.3nmol/L，电压响应平衡时间为15s，选择性高，抗污染监测能力强，并联建立稳定性好。 该方法测量过程不需要样品前处理，不需要添加辅助试剂。
关键词：适体传感； 卡那霉素; DNA探针； 电物理行为； 分析性能
改进的五氟溴苯衍生化反应测定水下酚类化合物
崔军、顾华、张强
2021 年第 1 期，第 54-58 页
摘要：建立了六种酚类化合物（2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3 ,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚）。 样品用丙酮-磷酸丙酮混合溶剂萃取后，旋转蒸发浓缩至1 mL，加入五氟苯溴进行衍生化反应的改良版。 产物经DB-5mS毛细管柱分离，选择离子检测模式测定。 酚类化合物的检出限在0.05~0.13 μg/L之间。 目标物在0.05-1 mg/L范围内线性关系良好，相关系数R2为0.9972-0.9983。 以地下水样为碳化物，加入三级标准碱液进行标准回收实验，加标回收率为60.4%～109.6%，相对标准误差在0.1%～12%之间。
关键词：酚类化合物； 液相色谱-质谱法； 五氟苯溴
分散液微萃取-离子淌度法测定人唾液中苯海拉明
尹彦超、苏傲轩、崔奕轩、冯晶莹、蒋烨
2021 年第 1 期，第 59-63 页
摘要：构建了一种快速、简单的分散-液-液微萃取（DLLME）方法，结合便携式高分辨率离子迁移谱（IMS）提取唾液中的苯海拉明（DPH）。 取2mL唾液，用10%（w:V）硝酸锌沉淀蛋白，以2mL丙酮为提取剂提取唾液中的苯海拉明，提取时间5min，离心（3500r/min，20min），取丙酮层，在 45°C 下真空干燥，并在乙醇中重构用于 IMS 分析。 结果表明，该方法可在短时间内完成DPH的提取、分离和分析。 DPH在39.4-/mL范围内线性关系良好，标准曲线多项式为I=3.62×103C-0.754（R2=0.978）。 产率限和定量限分别为11.8和39.4 ng/mL，平均回收率为89.0%-112%，RSD≤1.5%。 该方法可实现人唾液中苯海拉明的快速测定。
关键词：药物；药物； 唾液; 分散液微萃取； 离子迁移谱； 苯海拉明
气相色谱串联质谱法测定排骨产品中牛肉的浓度
杜业刚、刘义雄、李星星、孙琳、王伟达、刘文丽、杨国武
2021 年第 1 期一种回收并利用含碘，第 64-69 页
摘要：建立了超高效气相色谱-串联质谱法测定排骨制品中牛肉的含量。 样品经蛋白提取、酶解等预处理后，经C18色谱柱在0.1%醋酸水和乙醚梯度洗脱下分离，采用多反应检测模式采集质谱数据进行定量分析。 线性回归系数>0.999，方法定量限低至0.5%（w:w），回收率为89.6%~109%，相对标准误差高于10%。
关键词：特征肽； 气相色谱-串联质谱法； 肋骨; 牛肉; 生物标志物
顶空气相色谱法测定硫酸司他他汀中的6种残留溶剂
夏红英、钟振华、余诗诗、裴坤、刘真、程振奇
2021 年第 1 期，第 70-74 页
摘要：建立了顶空气相色谱（HS-GC）法测定硫酸他他汀中乙腈、丙酮、异丁烷、四氢噻吩、甲苯和二氯苯六种残留有机溶剂的方法。 样品用二乙亚砜熔化，110℃加热20分钟使气液平衡，使用氢火焰离子化检测器（FID），以DB-1701（60m×0.320mm，1.00μm）为分析柱，程序升温测定。 在优化的液相色谱条件下，6种残留溶剂均能得到有效分离，在考察的含量范围内线性关系良好（R2=0.9998-1.0000），平均回收率为96.5%-98.9%（n=9） ). 该方法适用于硫酸司他斯汀中残留溶剂的日常监测。
关键词：硫酸西他汀； 残留溶剂； 顶空气相色谱
铜藻膳食纤维食用膜的制备及辣味分析
聂景贵、王宏信、夏梦露、卢彦斌
2021 年第 1 期，第 75-80 页
【摘要】：以铜藻膳食纤维为原料制备可食用薄膜,促进铜藻膳食纤维的精深加工。 研究了固液比、甘油浓度、增稠剂浓度对铜藻膳食纤维可食膜透明度的影响，通过单激励实验确定了最佳制备条件：固液比1:30，甘油浓度2%，增塑剂羟丙基纤维素钠的添加量为1%，在此条件下，可食性薄膜的透明度可达15.87%。 对铜藻可食膜的辛辣成分进行了分析。 通过顶空液相微萃取和液相色谱-质谱联用分析，发现该可食性薄膜富含鲜味物质，富含69种化合物。 这种物质是可食膜中的主要风味成分，醛类和盐类化合物对可食膜的整体辣味起着重要作用。
关键词：铜藻； 膳食纤维; 可食用薄膜； 液相色谱-质谱法
离子色谱法同时分析水果中的五种阴离子
李倩、刘兴勇、陈兴莲、杜丽娟、闫红梅、王露香
2021 年第 1 期，第 81-85 页
摘要：建立了离子色谱法同时测定水果中Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-5阴离子浓度的方法。 通过前处理条件和离子色谱条件的优化，最佳超声提取时间为40min，温度为30℃，超声提取剂为0.5mL1.0mol/LKOH碱液，最佳流动相为/LKOH。 结果表明，Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-的线性相关系数在0.9995~0.9999之间，回收率在89.5%~105.6%之间，相对标准误差大于8.2% . 该方法对多种样品具有良好的适应性。
关键词：离子色谱； 香蕉; 水果; 负离子
金-石墨烯修饰电极电物理测定塑料瓶中双酚aA
孙新堂、王玉华、朱瑞娟、李芳
2021 年第 1 期，第 86-90 页
【摘要】：采用一步电还原法在离子液体碳糊电极(CILE)表面制备纳米金(nAu)-石墨烯(GR)复合膜修饰电极(nAu-GR/CILE)。 研究了双酚 aA (BPA) 在 nAu-GR/CILE 上的电物理行为。 BPA的电极反应过程是一个受吸附控制的不可逆过程； 采用差分脉冲伏安法研究了氧化峰电压与BPA含量的关系。 在0.08～400.0μmol/L范围内，检出限为0.021μmol/L（3σ）。 将使用 nAu-GR/CILE 测量塑料瓶中的 BPA 与高效气相色谱法 (HPLC) 进行了比较。 结果表明，两种方法的结果与BPA的测定结果一致。
关键词：高效气相色谱； 电物理修饰电极； 双酚aA
牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定痕量甲基吡啶
凌少明、欧阳慧祥、秦登攀、谢雨琪
2021 年第 1 期，第 91-94 页
摘要：在NH3·H2O-NH4Cl缓冲氨水中，牛血红蛋白催化L-酪氨酸被H2O2氧化形成荧光，硫代吡啶对荧光体系有很强的猝灭作用。 在此基础上，构建了酶催化荧光猝灭法测定痕量吡啶。 结果表明，甲基吡啶浓度在0.986～14.8μg/L范围内与荧光硬度变化值呈线性关系，线性回归多项式为Δ=50.923ρ+191.45，相关系数（R2）为0.9945 ，检出限为0.32μg/L。 该方法用于测定药物中甲基吡啶的浓度，测定结果的RSD为4.7%，回收率为92%～96.3%。
关键词：甲嗪； 荧光淬灭法； L-酪谷氨酸； 牛血红蛋白
GC-MS 法快速测定钢笔涂料中的 18 种光引发剂
周良春、马俊辉、张小飞、李双琪、胡伟
2021 年第 1 期第 95-99 页
摘要：建立了快速测定钢笔涂料中 18 种光引发剂的液相色谱-质谱法 (GC/MS) 方法。 该样品使用丙烷作为萃取溶剂。 在 30°C 下超声提取 30 分钟后，提取物用 100 mg N-甲基乙二胺 (PSA) 通过分散液相萃取进行纯化，并通过液相色谱-质谱法 (GC-MS) 进行测定。 , 外标法定量。 18种光引发剂在0.2-4.0mg/L（或0.1-4.0mg/L）范围内线性良好，相关系数R2小于0.997，技术检出限（LODs）为0.4-1.0mg/ kg，定量限（LQDs）为1.0~2.0mg/kg。 三个加标浓度（2.0 或 4.0、10.0 和 40.0 mg/kg）的回收率范围为 75.2% 至 115.2%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.0% 至 9.3% (n=6)。 该技术可用于测量笔涂层中 18 种光引发剂的浓度。
关键词：液相色谱-质谱； 超声波提取； 光引发剂； 钢笔涂层； 分散液相萃取
ICP-OES 内标法测定地质勘探石膏样品中氧化钙和三氧化硫
杜宝华、曹宇、王帅庆、李希平、施元文
第 100-104 页，第 1 期，2021 年
摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质调查石膏样品中的氧化钙和三氧化硫。 样品用2mol/L硫酸溶解，在线加入钇作为内标。 精密度、准确度经国家一级标准物质验证。 六次测定的相对标准误差为0.16%～0.34%； 相对偏差为-0.50%～0.20%； 与物理分析结果比较，相对误差为-0.42%～0.38%，满足DZ/T0130.3-2006对准确度和精密度的要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱； 内标法； 地质调查石膏样品； 氧化钙; 三氧化硫
基于 GC/Q-TOFMS 鉴定 S-zorb 柴油中的羟基化合物
任旭进、黄少凯、胡淼、吴青
2021 年第 1 期第 105-110 页
摘要： 结合液相色谱分离技术和MS/MS串联质谱筛选技术，通过选择目标母离子进行碰撞诱导解离，获得精确的质量离子信息，实现柴油石脑油中羟基化合物的痕量筛选。 解剖。 选用5种不同碳数的化合物代替吡啶类作为标准品绘制了定量标准曲线，改进了基于液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（GC）直接测定柴油中羟基化合物的方法/Q-TOFMS）。 通过该方法研究了 S-Zorb 柴油中羟基化合物 (TPs) 的去除规律。 结果表明，S-zorb柴油吡啶的脱除难易程度与其取代基的位置有关，2-氨基吡啶比3-氨基吡啶、2,5-二氨基吡啶、2,3,5-三硝基氯苯更难脱除。分别是 C2-TP 和 C3-TP 中剩余的主要吡啶化合物。
关键词：S-zorb柴油； 吡啶化合物； 液相色谱四极串联飞行时间质谱
审查
DNA/银纳米团簇在分析测量中的应用
袁一凡、杨文、陆峰
2021 年第 1 期，第 111-117 页
【摘要】：银纳米团簇(AgNCs)是由数个至数十个原子组成的聚集体。 核心尺寸大于2nm。 它们具有出色的数学和物理特性。 它们通常使用聚合物、蛋白质和 DNA 作为模板通过物理合成制备。 其中，以DNA为模板合成的AgNCs（DNA/AgNCs）是一种新型的发光纳米材料，以其突出的荧光特性和良好的生物相容性，已应用于纳米传感、细胞标记和测量等领域。的分析引起了广泛关注。 本文简要总结了近年来DNA/AgNCs在重金属离子、有机小分子、核酸、蛋白质、细胞等测量方面的最新应用进展和面临的问题。
关键词：DNA/银纳米团簇； 发光纳米材料； 分析和监测； 应用
原位合成H2O2在水处理技术中的研究进展
王丽妍、马建清、张武都、钱永兴、金慧霞、张可峰
2021 年第 1 期第 118-124 页
摘 要：从原位合成二溴化氢（H2O2）技术的角度，总结了近年来利用原位合成二溴化氢处理水下污染物的研究，分析了可用于水下污染物处理的氢源材料种类。目前使用和不同氢源材料对提高H2O2丰度的影响，以及不同催化剂材料和催化反应环境对提高H2O2利用率对污染治理效果的影响，以及展望了原位合成H2O2在水处理领域面临的挑战和发展前景，为该技术的大规模应用提供指导和参考。
关键词：二溴化氢； 烷基； 中间氧化技术； 原位合成
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