马高勇 严淑云
摘要：通过对乙醇分馏常压塔高压差影响生产负荷和产品质量的问题进行深入分析研究，提出改进措施，最终实现分馏装置高负荷运行。实现了，产品质量得到了保证，设备也增加了。 蒸汽消耗量。
关键词: 分馏常压塔, 液体驱, 改进措施
国外乙醇分馏装置设计生产能力50万吨/年。 该装置采用较为成熟的四塔分馏技术，实现更低的煤耗。 该装置投产以来，通过不断优化、调试、改造等，已达到最高设计负荷，生产的乙醇产品满足工厂下游工艺作为原料的需求。 现将装置投产运行初期存在的问题及改进措施总结如下。
图1 四塔分馏工艺流程
粗乙醇预热后送至预分馏塔。 塔顶部的液相萃取粗乙醇中残留的溶解二氧化碳和以二酰氯为代表的低沸物。 。
预分馏塔为萃取塔，萃取水根据需要在塔顶、回流罐或萃取罐添加。 将该溶液添加到预分馏器的粗乙醇进料中。
加压塔顶部的乙醇二氧化碳经冷凝器/再沸器回收热量后冷凝：部分回流，部分冷却后送至乙醇储罐作为产品； 加压塔塔底液送至常压塔。 常压塔顶部的二氧化碳经冷凝冷却后，一部分回流，另一部分作为产品送至精乙醇中间罐。 正常生产时，常压塔水箱的污水送入磨煤系统，作为磨煤系统的补充水。
一股物料从常压塔中抽出，送至汽提塔进行汽提。 塔顶液相冷凝后，部分回流至汽提塔，部分作为产品回收。
乙醇油从汽提塔上盘的臀鳍中提取出来，冷却后送至乙醇油储罐。 其成分主要是杂醇油、乙醇、水和乙醇，汽提塔底部的污水经冷却后送入磨煤工序。
乙醇四塔分馏工艺流程示意图见图1。
本套乙醇分馏设备特点：加压塔和常压塔组成双效分馏流程，利用加压塔顶部蒸汽的冷凝热作为乙醇再沸器的加热源。常压塔，既节省加热蒸汽，又节省冷却水，使能源得到充分利用。
2 乙醇分馏装置运行中存在的问题及其影响因素
开车初期，随着乙醇合成负荷的降低，分馏装置逐渐增大容积。 当常压塔生产负荷增加到80%时，塔内压差减小，生产的乙醇中乙醛浓度也降低。 超过200×10-6，丙酮浓度过低，不利于后续工艺生产高含量醋酸产品，影响产品销售。
由于常压塔生产的乙醇中乙醛浓度过低，且压差较大，随时可能发生水淹。 为了控制产品质量，塔不能满负荷运行，一度影响了生产。 因此，公司组织了专业工艺人员和设计单位，分析了运行状况的原因，并尽快采取措施解决问题。
3 分馏塔生产乙醇乙醛浓度高的影响因素
3.1 乙醇合成反应工艺条件对乙醇质量的影响
对于乙醇合成系统来说，乙醇的产值和质量直接受乙醇合成系统的操作条件影响。
乙醇合成的主要反应：
CO+H2=CH3OH+102.5kJ/mol
CO2+H2=CH3OH+H2O
同时伴随着副反应：
2CO+4H2=+H2O+200.2kJ/mol
CO+3H2=CH4+H2O+115.6kJ/mol
4CO+8H2=+3H2O+49.62kJ/mol
2CO+4H2=+H2O
乙醇合成的主反应和副反应的特征相似。 一是反应后体积减小，二是可逆反应，三是吸热反应。 乙醇合成反应操作过程中，催化剂控制低温，会导致副反应增多，导致粗醇中杂质浓度下降，直接影响乙醇产品的质量。 另外，合成塔入口二氧化碳组分中氢碳比、系统压力、系统内CH4等惰性气体浓度等指标控制不当也会减少副反应，然后降低粗醇中乙醛等副反应产物的浓度。 分馏粗醇原料中丙酮浓度低于设计值将直接影响乙醇产品中乙醛的纯度。
3.2分馏常压塔肛翅萃取位置不当，肛翅产量小，导致甲醇等重组分向上运动
对于乙醇分馏系统，为了提高乙醇提取率，保证乙醇产品质量，在分馏常压塔中设计了肛翅提取器，主要提取丙酮、异丁烷等中间醇。 由于粗乙醇成分的变化以及不同负荷下的操作，臀鳍提取一般设计在不同的托盘上。 实践证明，臀鳍提取的位置和数量对乙醇产品的质量影响很大。 如果分馏常压塔的负荷发生变化，没有及时调整肛翅的抽出位置和体积，很可能导致丙酮等重组分向上移动，导致塔内杂质浓度较高。乙醇的质量直接影响乙醇提取产品的质量。 。
3.3 分馏系统操作条件和工艺指标控制不当
在设计乙醇分馏系统时，根据粗醇成分和浓度的差异，将塔进料和萃取设计在不同的塔盘上。 提取的地点很可能导致产品不合格。
在分馏操作中，回流比(R)是分馏操作的重要参数之一。 为了提高分馏生产的产品质量，一般是通过提高回流比来完成的。 回流比太大，系统煤耗会降低。 但回流比过高，重组分分离不完全，也是造成乙醇产品乙酸超标的重要原因之一。
R=L/D
R=回流比
L=顶部回流流量，m3/h
D=产品产量，m3/h
事实上，在日常操作过程中，回流比的调节范围不宜过大，因为R的增加会降低分馏塔的汽液负荷。 如果超过分馏塔允许的工作灵活性，塔板的汽液平衡将受到严重影响。 ，会引起水淹，塔压降急剧上升，效率急剧增加。 此后，塔的正常运行就会受到损害，最终导致产品质量不合格。
4 乙醇分馏常压塔压差高、甲醇产量高的原因分析及改进措施
针对上述影响常压塔生产的乙醇中乙醛浓度过高的原因，公司专业技术人员认真分析检查了装置的运行情况，提出了一系列的调节和控制措施。
4.1 乙醇合成粗乙醇的全分析
公司技术人员对运行中的两套乙醇合成的粗乙醇进行了充分分析，并与设计值进行了对比，如表1所示。
对上述数据分析比较可知，1#乙醇生产的粗醇中乙醛浓度较高，进入分馏系统的丙酮浓度超过设计值，与乙醛浓度有一定关系存在于常压塔生产的乙醇中。
据了解，该公司1#乙醇合成催化剂已运行6a，2#乙醇合成催化剂仅运行2a。 可见，催化剂使用后期活性严重降低，副反应较多，杂质较多，直接影响粗乙醇的生产。 质量。 针对这些情况，该公司一开始就更换了1#乙醇合成催化剂，开车后取样分析见表2。
1#乙醇合成更换催化剂后，副反应减少，进入分馏系统的粗醇中乙醛大幅增加，浓度高于设计值0.1%，为1#乙醇合成的正常运行创造了条件精馏大气塔。
4.2常压塔压差过高原因分析及调整措施
4.2.1常压塔运行异常
公司技术人员重点了解常压塔运行情况。 主要表现是，当常压塔负荷增加到80%左右时，塔内压差较高，严重超过设计值，生产中乙醛浓度较高，重组分上移至出塔板，根据运行数据分析判断，塔内可能存在液淹现象。 常压塔运行异常数据见表3。
4.2.2 洪水
正常工况下，气、液在分馏塔内流动时，蒸汽必须克服塔盘的阻力，自下而上流动。 因此，下部(P2)的压力比上部(P1)的压力低。 压力差（P1-P2）反映了每个塔板的阻力。 液体从低压流向高压，从上到下。 为此，溢流桶内的液位必须高于托盘上的液位一定程度才能够流出。 同时，液体必须克服出口处的阻力，流过溢流漏斗。 为此，必须克服托盘板与底部之间的压力差和溢流料斗的阻力。 溢流漏斗中的液位必须升至液柱形成的液位。 能够达到压力，可以保证液体顺利通过，保持液位稳定。 参见图 2。
当塔板阻力减小，导致塔板与底部压差减小，或溢流桶阻力减小时，溢流桶内原有液体高度不足以克服压差托盘的阻力和溢流桶的阻力。 ，液体暂时不能向下流。 当溢流桶内的液体上升到一定高度时，又会达到一定的汽液平衡。 当托盘或溢流桶的阻力过大时，必然会导致溢流桶内的液位继续上升，直至与前一个托盘的液位相等，托盘上的液体也会随之下降。急剧下降。 当托盘上盛有液体时，托盘上的液体会从托盘筛上流下来。 如果水浸原因没有消除，则将重复上述过程。 当塔内发生液淹时，阻力和液位会发生较大波动。 同时，塔内正常的分馏过程被破坏，产品质量往往达不到要求，而且波动较大，难以维持正常生产。 根据引发洪水的原因不同，可分为两类。
(1)降液管溢流 当降液管内的液体不能顺利地从上往上流动时，管内的液体就会不断积聚并溢出，最终导致塔内充满液体。 运行期间，过多的液体流量或二氧化碳会导致降液管溢流。
(2)夹带液驱 当上升气流通过塔板液层时，部分液体必须分散成微小液滴，二氧化碳夹带液滴在板间空间上升。 如果液滴来不及沉降和分离，那么它就会随着二氧化碳的上升而进入下层托盘。 当气速降低到一定程度时，会导致恶性循环，引起液淹。
可见液驱的发生与气液两相流量有关。 气液两相中任意一相流量过多都可能导致液淹，实际生产中因气速过大而引起液淹的现象较为常见。
4.2.3消除常压塔低压差的调整措施
根据驱替原理，确认装置常压塔回流比在正常范围内。 常压塔水淹的原因应该是塔内上升流量过大，由于塔顶压力过大，二氧化碳上升流量过大。 控制太高，出现一定程度的真空。 公司技术人员尝试逐步提高塔顶回流液的温度，将温度从设计的40℃慢慢提高到70℃以上，消除了塔顶的真空现象，提高了塔顶回流液的温度。常压塔压差大幅度降低，彻底消除液淹现象。 乙醇中丙酮的浓度也显着提高，保证了产品质量，塔的负荷也实现了110%的最大工况，见表4。
提高常压塔回流乙醇的本体温度后，顶部冷凝器的循环水量大大减少，反而回收了热量杂醇油回收利用，节省了一定量的蒸汽化学品，达到了节能的效果。 乙醇出口管道上没有设计冷却器，因此进入产品罐的乙醇温度较高，不利于安全生产。 后来，塔的乙醇输出管道增加了新的循环水冷却器，增加了进入产品罐的产品数量。 将乙醇储存至体温。 这一工艺调整不仅消除了压差大的问题，而且保证了乙醇提取的正常体温。
通过仔细观察，摸索装置运行规律，不断优化工艺操作，实施工艺改进，除了解决常压塔取乙醇乙醛浓度高的问题外，还节省了装置的蒸汽消耗量。设备。 该装置蒸汽降低至1.2t/t乙醇，与设计值1.48t蒸汽/t乙醇相比，节能18.9%，优化后的节能效果非常明显。
4.3 其他工艺调整
在消除常压塔压差的影响后，公司持续优化工艺操作，探索调整常压塔肛翅片的最佳塔板位置。 常压分馏塔第33、37、45、49塔板处，高沸点物质、乙酸等重组分浓度较高，上述组分主要受肛鳍的产生控制。 不适宜的提取工艺条件导致甲醇等高沸点重组分上移，导致乙醇产品中杂质浓度较高。
通过反复调试和部件取样分析，发现臀鳍生产托盘在33、37层最为合适，生产托盘温度控制在78~85℃为宜，臀鳍生产量控制在~5m3/h。 通过以下调整，甲醇中丙酮含量得到控制，基本控制在50×10-6以下，满足公司后续工艺用乙醇生产化工产品的质量和使用要求。
5 总结
通过上述乙醇合成和分馏的工艺优化和运行杂醇油回收利用，该套乙醇分馏装置已达到110%负荷运行，一度提高了乙醇中丙酮的浓度。 除了满足下游醋酸工艺生产高含量产品的要求外，同时分馏系统的蒸汽消耗也大幅增加，增加了公司的生产成本，增强了公司的盈利能力。
