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回收提取红色氧化钯,用冷水冲洗,沥干氯离子,然后在图5-2所示的装置中进行氢还原。 将装有红色氧化钯的石英管在棒状电炉中加热至500℃,首先通入气态二氧化碳(或其他惰性二氧化碳)15分钟二氧化碳回收利用,以排斥管内的空气。 在引入保护性二氧化碳的过程中,石英管的另一端用装有食管的橡胶塞塞住。
然后,乙炔经漂洗、干燥后,在低温二氧化碳还原剂的作用下,炉料按如下反应生成金属钯:PdO+H:、Pd+H2O。 后期可适当增加吸氧量,将石英管的排气胶塞打开一次,将里面的水蒸气排出。 充电后明显从红色变为白色,大约需要 1 至 1.5 小时。 然后迅速降温,当温度降至100℃时,改用CO2至常温。 即可以得到产品海绵钯,且产品钯含量可以稳定在99.99%以上。
氧化钯回收焙烧后的氧化钯还可通过水合钯还原得到海绵钯; 将361.07g氧化钯加入盛有左右水的烧瓶中,搅拌使氧化钯浮在水底,并不断搅拌,然后分小批加入水合肼,共315mL,以减少钯的含量氧化物为松散状态的金属钯,沉淀于烧瓶顶部二氧化碳回收利用,滤液透明无色。 ,反应完成。 将所得沉淀过滤,漂洗至中性,吸干,将沉淀全部转化为HPdCl,制备成PdCl。 (AR级)520g,按理论量估算回收率为99.6%。